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水中氨氮的测定常用这些方法!

发布时间:2020-10-19
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氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

由于生活污水中含氮有机物受微生物作用可产生大量氨氮,人畜粪便和某些工业废水中尿素和氨的含量很高,所以水体受生活污水、人畜粪便以及某些工业废水污染后,氨氮浓度将明显增加。除此之外,水中的亚硝酸盐在氧气不足的条件下亦可受微生物作用还原成氨,水中尿素也可转变成氨氮,致使某些厌氧环境下的自然水体氨氮高至3mg/L。结合水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量,有助于评价水体受污染情况,了解水体自净能力,并正确评价水质卫生。

水中氨氮测定方法较多,主要有纳氏比色法、酚盐光度法、水杨酸光度法和氨电极法、离子色谱法、蒸馏一滴定法和氨氮在线自动检测法等

1、纳氏比色法

纳氏试剂分光光度法水中氨与纳氏试剂( K2HgI4)在强碱性介质中反应生成黄棕色化合物(NH2Hg2OI) ,10分钟后显色完全,比色定量。

NH3+2K2HgI4+3KOH=NH2Hg2OI+7Kl+2H2O

测定时,取50ml水样或一定量水样加纯水至50m1,分别加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂,混匀后放置10分钟后,于420nm比色测定,标准曲线法定量。

本法最低检测量为1.0ug氨氮,若取50m1水样测定则最低检测浓度为0.02mg/L。适用于清洁水及受污染水中氨氮含量的测定。

水中常见的钙、镁、铁等离子在强碱性条件下易生成沉淀干扰测定,可加入酒石酸钾钠掩蔽。水中硫化物、铜、硅等可引起溶液浑浊;脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与纳氏试剂产生颜色;水样本身有色等干扰均可采用蒸馏法去除。水中悬浮物可用絮凝沉淀法除去。

实验用水应为无氨水,无氨水应临用时制备,不宜贮存。如无超纯水制备装置,可用离子交换法或蒸馏法自制,离子交换法可用强酸型阳离子交换树脂;蒸馏法制备无氨水时,可在1升水中加1~2m1浓硫酸并滴加5%高锰酸钾溶液至呈深紫红色,再行蒸馏。

纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。试剂中过量的碘离子将影响有色络合物的生成,使结果偏低。贮存过久的纳氏试剂,使用前应先检查其质量,除达到原显色灵敏度外,加入试剂后2小时内不得出现浑浊,否则应重新配制。


2.水杨酸盐分光光度法

在亚硝基铁氰化钠(俗称硝普钠)催化下,氨与次氯酸盐反应生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成蓝色化合物,比色定量。

测定时,取一定量水样于10ml具塞比色管中,加纯水至刻度。分别加入水杨酸-柠檬酸盐显色液、硝普钠溶液和次氯酸钠溶液,混匀。静置60分钟后,于697nm波长比色定量。

本法的最低检测质量为0.25ug,若取10.0ml水样,测定则最低检出浓度为0.025mg/L。适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。

苯胺和乙醇胺对本法有干扰。pH过高或过低会干扰显色化合物的生成。当水样中盐含量过高、颜色较深,或因钙镁及氯化物浓度过高而产生干扰时,应用蒸馏法预处理样品。

显色液酸碱度对本法有重要影响。其最佳显色pH范围为11.5~11.7。pH过低生成的一氯胺会分解,pH过高时,氯胺的生成受到抑制。

亚硝基铁氰化钠溶液易变质,配制好的溶液应储于冰箱保存,如发现空白值增高,应重配。

如用酚代替水杨酸作显色剂(酚盐法),则所需显色时间20℃时为20分钟。

3.氨气敏电极法
氨气敏电极由pH玻璃电极与银-氯化银电极组成,安装在充有氯化铵一氯化钠内充电解液的套管中,套管底部装有一选择性透气膜,使内电解液与被测试样隔开。在碱性条件下,试样中释放出来的氨通过疏水性选择性透气膜渗入电解液层,发生如下反应:

NH3+H2O→NH4++OH-

由于电解液的NH4+浓度较上述反应形成的浓度高,故产生的NH4+可忽略不计;而电解液层的pH则随生成的OH-增加而升高,该变化由pH玻璃电极测得。在一定离子强度下,电极电动势与试样中氨氮浓度的对数呈线性关系。因此,由测得试样的电位值可以确定试样中氨氮的含量。

氨气敏电极只对水样中的NH3有响应,因此测定时需用氢氧化钠调节水样pH11~12,使NH4+定量转化为NH3。

应用氨气敏电极时,要保持透气膜良好的透气性能,试液中不能有胶状物和沉淀物。水样浑浊时,须过滤或离心除去。如用滤纸过滤水样,则需注意滤纸可能含有微量铵。水样中某些金属离子在加入氢氧化钠溶液后易生成沉淀,故应加入EDTA掩蔽。水中共存的汞离子和银离子能与氨生成配合物,使氨的有效浓度降低而引起负误差,可加入碘化钾掩蔽。

电极电位受温度影响较大,因此测定水样和标准系列时的温度应尽可能保持一致。测定过程中搅拌速度不要太快。操作应在无氨环境中进行。

 

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